Statistické zpracování výsledků

Výpočet se skládá ze dvou částí. Vztažná hodnota a také hodnota směrodatné odchylky jednotlivých porovnání se určuje z výsledků dodaných účastníky MPZ.

V první části je vypočten medián a vyloučeny odlehlé hodnoty dle algoritmu převzatého po určité úpravě z WEPAL (Wageningen Evaluating Programmes for Analytical Laboratories, Wageningen, The Netherlands). Jeho podrobný popis uvádí van Montfort [13].

Ve druhé části je vypočítáno z-score, které je vyjádřeno v číselné i grafické podobě. Základem pro výpočet hodnot z-score jsou robustní hodnoty průměru a směrodatné odchylky vypočítané dle algoritmu pro robustní analýzu. Podrobný popis je uveden v normě ISO 13528 [16].

Určení vztažné hodnoty a intervalu spolehlivosti se pro menší počet laboratoří počítá Hornovým postupem [15]. Jako vztažná hodnota je v případě problematických výsledků brána hodnota zjištěná vyhodnocením výsledků stanovených pilotním pracovištěm v rámci testů homogenity resp. stability.

Výpočet mediánu a vyloučení odlehlých hodnot
dfd

Výpočet mediánu a mediánu absolutních odchylek (MAD)

Je-li počet vyhodnocovaných hodnot (n) lichý, je medián roven prostřední hodnotě řady hodnot daného parametru uspořádané podle velikosti. Jde tedy o (n+1)/2 -tou hodnotu setříděného souboru dat. Je-li n sudé, platí, že medián je průměrem hodnot dvou prostředních prvků, tedy n/2-té a (n+2)/2-té hodnoty.

Hodnota mediánu absolutních odchylek se vypočte tak, že nejprve se od každého prvku v souboru dat odečte vypočtený medián a ten se vyjádří jako absolutní hodnota. Ze setříděných hodnot takto vypočtených absolutních odchylek od mediánu se vypočte medián obdobně jako při výpočtu mediánu jednotlivých měřených hodnot.

Vylučování probíhá podle kriteria: | x - MEDIAN | / (f × MAD) > 2, t.j., je-li podíl absolutní hodnoty rozdílu naměřené hodnoty a mediánu dělený součinem faktoru f a MAD (mediánu absolutních odchylek) větší než 2, je hodnota považována za odlehlou. Vylučování se může provést jen pro počet měřených hodnot větší než 7.

f = (0.772 + 1.604/n) × t

t - aproximace kritických hodnot Studentova rozdělení získaná jako výsledek řešení Hornerova pravidla pro a = 0.05 a daný počet stupňů volnosti (v = n-1). Postup je uveden v literatuře [14].

t = 1.960 + (1/v) × { 2.350 + (1/v) × [ 3.226 + (1/v) × ( 0.621 + (1/v) × 4.549)]}

Ve výsledcích se kromě MAD uvádí i hodnota meze pro vylučování odlehlých výsledků, tj. maximální povolená odchylka od mediánu, pro kterou ještě nebylo provedeno vyloučení odlehlé hodnoty.

Výpočet z-score

Výpočet z-score se provádí pouze pro alespoň 8 naměřených hodnot. Z-score je definováno jako rozdíl mezi naměřenou hodnotou a hodnotou robustního průměru dělený robustní směrodatnou odchylkou. V rámci mezilaboratorního porovnání lze považovat absolutní hodnotu z-score menší nebo rovnou 1 za dobrou, hodnotu od jedné do dvou za uspokojivou, hodnota mezi 2 až 3 je diskutabilní (ve výsledcích značena "!") a hodnota větší než 3 je neuspokojivá (ve výsledcích značena "!!"). Dvojitý křížek (#) znamená, že z-score nebylo možné vypočítat, protože bylo poskytnuto méně než 8 výsledků. Pomlčka (-) znamená, že laboratoř nedodala výsledky pro daný parametr. Značka $ znamená, že laboratoř dodala výsledek, ale soubor hodnot nebyl statisticky vyhodnotitelný, protože robustní směrodatná odchylka (rob.s.od) byla rovna 0.
Označení # znamená, že z-score nebylo možné vypočítat, protože poskytovatel obdržel méně než 8 výsledků.
Označení $ znamená, že laboratoř dodala výsledky, ale soubor dodaných hodnot nebyl statisticky vyhodnotitelný, protože robustní směrodatná odchylka je nulová (rob.s.od. = 0).

z - score = (x – x^*) / s^*

x - naměřená hodnota

x^* - robustní průměr, ve výsledcích značen jako rob.prum. (může být nahrazen ATV)

Hornův postup

Tento postup je použitelný pro 4 - 20 platných měření. Statistické zpracování vychází z pořádkové statistiky souboru. Podle počtu měření se určí hloubka pivotů, pivotová polosuma (odhad střední hodnoty) a pivotové rozpětí. Součin pivotového rozpětí a kvantilu rozdělení TL pro 1 - a = 0.975 udává odhad intervalu spolehlivosti.

Hloubka pivotu H se určí dle vztahů H = ( int [(n + 1)/2] ) / 2 nebo H = ( int [(n + 1)/2] + 1) / 2

podle toho, které bude celé číslo. Dolní pivot je x_D = x_(H) a horní pivot x_H = x_{(n+1 -H)} , n je počet měření.

Odhad střední hodnoty - pivotová polosuma P_L se určí ze vztahu

X_HORN = P_L = (x_D + x_H) / 2

a odhadem parametru rozptýlení je pivotové rozpětí R_L = x_H - x_D.

Náhodná veličina T_L = P_L/R_L má přibližně symetrické rozdělení.

Odhad intervalu spolehlivosti S_HORN je dán součinem pivotového rozpětí R_L a kvantilu rozdělení T_L pro 1 - a = 0,975, tzn.

S_HORN = R_L × t_L,0,975(n)

Kvantily t_L pro 1 - a = 0,975 rozdělení T_L viz [15].

Výsledkové přehledy - závěrečné vyhodnocení

Po ukončení každé periody MPZ ÚKZÚZ se provede statistické zpracování. Výsledkové přehledy obsahují stručné informace o MPZ, popis vzorků rozeslaných v dané periodě, seznam účastníků, seznam kódů analytických metod a další potřebné informace. Ve výsledkové části je uvedeno statistické zpracování - výpočet mediánu a Hornův postup a statistické zpracování doplněné o grafické vyjádření průběhu výpočet z-score pro každou skupinu parametrů. Dále tyto přehledy obsahují všechny zaslané výsledky spolu s identifikačními čísly laboratoří, což je čtyřmístné číslo pro každou laboratoř, které je platné po celý kalendářní rok pro všechna porovnání ve všech matricicích včetně mimořádných MPZ, kterých se laboratoř účastní.

Příklad statistického zpracování v rámci periody je uveden příloze 3.

Výsledkové přehledy jsou posílány účastníkům MPZ ÚKZÚZ ve tvaru. PDF elektronickou poštou společně se souborem, ve kterém je oznámeno identifikační číslo laboratoře. 
V rámci MPZ ÚKZÚZ jsou vydávány pro každou periodu dva výsledkové přehledy, jeden pro půdy, kaly a sedimenty a druhý pro krmiva a rostlinný materiál a jednou ročně souhrnné roční zpracování.

Souhrnné roční přehled sumarizuje v první části stanovené mediány a MAD a robustní průměry spolu s robustními směrodatnými odchylkami pro všechny rozeslané vzorky a analyzované parametry. V druhé části je uveden přehled dosažených z-score pro jednotlivé laboratoře. Obě části zpracování jsou rozděleny podle jednotlivých mezilaboratorních porovnání a jejich podskupin. Příklad obou částí ročního souhrnného statistického zpracování je uveden v příloze 4. Účastníci MPZ ÚKZÚZ obdrží rovněž výše zmíněné přehledy v tištěné podobě. Publikace jsou vydávány pouze v české verzi, zahraničním účastníkům jsou výsledkové přehledy posílány pouze v elektronické podobě.

Práva a povinnosti organizátora a účastníků

ÚKZÚZ jako organizátor zajišťuje v požadovaném rozsahu a kvalitě materiály pro MPZ ÚKZÚZ a činnost spojenou s jejich úpravou a distribucí. Každé laboratoři je přiděleno kódové číslo a pro výsledkové přehledy identifikační číslo, které zajišťuje anonymitu účastníků. Přihlášeným laboratořím se předává úplné znění závěrečného vyhodnocení (výsledkový přehled) na závěr každé periody. Rozesílání vzorků i termíny odeslání výsledků ke statistickému zpracování jsou oznámeny předem a jsou na internetových stránkách ÚKZÚZ www.ukzuz.cz. Zpravidla je doba na analýzu v laboratoři pět týdnů, pokud není určeno jinak a doba na statistické zpracování a sumarizaci výsledkových publikací asi jeden měsíc.

Na požádání je účastníkům vystaveno potvrzení o účasti v MPZ ÚKZÚZ (zpětně za uplynulý rok).

ÚKZÚZ dále zajišťuje pro účastníky MPZ ÚKZÚZ dodávky interních referenčních materiálů (IRM) za velmi výhodných cenových podmínek. Tyto vzorky byly analyzovány v rámci MPZ a slouží pro kontrolu práce laboratoře. Zvýhodněné ceny IRM jsou určeny poze pro účastníky MPZ pro daný materiál a jeho poskytnutí jiným subjektům je nepřípustné. ÚKZÚZ udržuje poplatky na takové výši, aby finanční náročnost nebyla diskriminační pro jednotlivé laboratoře. Poplatky se v průběhu roku nemění. Výše účastnických poplatků a cen IRM pro rok 2011 je uvedena v linku poplatky. Protože cílem MPZ je především dosažení, udržení a zlepšování kvality práce analytických laboratoří, je preferována pravidelná účast v MPZ. Proto i poplatek za účast v jedné a ve dvou periodách MPZ ÚKZÚZ je shodný.

Účastníkem MPZ ÚKZÚZ se může stát libovolná právnická nebo fyzická osoba, která splní požadavky pro účast. Přihlášená laboratoř se zavazuje zasílat výsledky včas a v požadované formě. Zajistí bezpečné předávání dat v elektronické podobě (ochrana před počítačovými viry) a zaplatí poplatek. Fakturace se provádí jedenkrát za rok dle zaslané přihlášky k účasti. Laboratoř se může kdykoliv odhlásit, ale ÚKZÚZ není schopen vzhledem k svému financování vracet poměrnou část poplatku.

Účastníci mají právo obracet se na ÚKZÚZ s náměty, připomínkami a reklamacemi. Reklamace musí být podána písemně formou doporučené zásilky, která bude v intencích vnitroústavní legislativy evidována a následně postoupena k vyřízení organizátorovi MPZ ÚKZÚZ. Na reklamaci bude z pozice ústavu reagováno do 30 dnů od jejího podání veřejnému dopravci nebo poště, event. bude rozhodné datum, kdy byla reklamace uplatněna přímo u ústavu. V případě, že účastník MPZ ÚKZÚZ (objednatel) obdrží od ústavu zásilku, jejíž obsah je poškozen (zpravidla transportem), je povinen reklamovat zmíněné porušení zásilky u ústavu (u organizátora MPZ ÚKZÚZ) do 5 dnů po obdržení poškozené zásilky.

Pravidelná účast v MPZ ÚKZÚZ je jednou z podmínek pro získání potvrzení ÚKZÚZ o způsobilosti laboratoří k provádění vybraných analytických stanovení.

Časový harmonogram MPZ ÚKZÚZ v rámci jedné periody

Literatura

• J. Zbíral: Jednotné pracovní postupy ÚKZÚZ. Analýza půd I., ÚKZÚZ, Brno 2010.
• J. Zbíral a kol.: Jednotné pracovní postupy ÚKZÚZ. Analýza půd II., ÚKZÚZ, Brno 2011.
• J. Zbíral, I. Honsa, S. Malý, D. Čižmár: Jednotné pracovní postupy ÚKZÚZ. Analýza půd III., ÚKZÚZ, Brno 2004.
• J. Zbíral: jednotné pracovní postupy ÚKZÚZ. Analýza rostlinného materiálu. ÚKZÚZ, Brno, 2005. 
• Nařízení komise (ES) č. 152/2009 kterým se stanoví metody odběru vzorků a laboratorního zkoušení krmiv pro úřední kontrolu krmiv.
• The international harmonized protocol for the proficiency testing of (chemical) analytical laboratories (Technical Report). Pure & applied Chemistry, 1993, 65(9), 2124 - 2144.
• Harmonized Proficiency Testing Protocol, ISO/REMCO N 231, červen 1991.
• Metodické pokyny pro akreditaci. MPA 20-01-11 k aplikaci ČSN EN ISO/IEC 17043. ČIA Praha, 2011.
• ČSN EN ISO/IEC 17043 Posuzování shody - Všeobecné požadavky na zkoušení způsobilosti. ÚNMZ, Praha 2010.
• Houba, V.G.J., Uittenbogaard, J., Pellen, P.: Wageningen evaluating programmes for analytical laboratories (WEPAL), organization and purpose. Commun. Soil Sci. Plant Anal., 27(3&4), 421 - 431, 1996.
• Meloun, M., Militký, J.: Statistické zpracování experimentálních dat. Plus Praha, 1994, str. 280 - 285.
• Statistický systém ADSTAT v. 2.0. Trilobyte Pardubice, 1992.
• van Montfort, M.A.J.: Statistical remarks on round robin data of IPE & ISE. Wageningen Agricultural University, 1992.
• Doerffel, K., Eckschlager, K.: Optimální postup chemické analýzy. SNTL Praha, 1988, str. 266 - 267.
• Meloun, M., Militký, J.: Statistické zpracování experimentálních dat. Plus Praha, 1994, str. 176 - 178.
• ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, 2005.
• Mezilaboratorní porovnávací zkoušky ÚKZÚZ pro analytické laboratoře, ÚKZÚZ, Brno 2001.
• Mezilaboratorní porovnávací zkoušky ÚKZÚZ 2009, ÚKZÚZ, Brno 2009.

Ze všech hodnot pro určitý parametr (kromě hodnot označených "< ") se vypočítá medián. Použití mediánu místo aritmetického průměru sníží ovlivnitelnost výpočtu extrémními hodnotami. Z absolutních hodnot rozdílů mezi naměřenými hodnotami a mediánem se určí medián absolutních odchylek MAD. Vylučování odlehlých výsledků probíhá ve dvou stupních. Nejprve se podle vylučovacího kriteria provede první stupeň vylučování a vyloučené hodnoty se označí "**". Potom se provede nový výpočet mediánu a mediánu absolutních odchylek a opět se provede vyloučení. Hodnoty vyloučené ve druhém kole se označí "*". Ve výsledkové části je uvedena hodnota mediánu i MAD po 1. a 2. stupni vylučování. Vyloučené hodnoty jsou označené příslušným počtem hvězdiček.
Do výpočtu mediánu nejsou zahrnuty hodnoty označené "< ". Tyto hodnoty se vyhodnocují podle následujících kritérií. Pokud je hodnota uvedená  laboratoří vyšší než je součet hodnoty mediánu 1 a dvojnásobku meze 1. stupně (Median 1 + 2 × Mez 1. st), výsledek je označen "*M". To znamená, že byla použita metoda s vysokou hodnotou meze stanovitelnosti. V případě, že je laboratoří udána hodnota příliš nízká, je menší než rozdíl hodnoty mediánu 1 a meze 1. stupně (Median 1 - Mez 1. st), výsledek se označí "**" jako vyloučená hodnota.

Ze všech hodnot pro určitý parametr (kromě hodnot označených "< ") se vypočítá medián. Použití mediánu místo aritmetického průměru sníží ovlivnitelnost výpočtu extrémními hodnotami. Z absolutních hodnot rozdílů mezi naměřenými hodnotami a mediánem se určí medián absolutních odchylek MAD. Vylučování odlehlých výsledků probíhá ve dvou stupních. Nejprve se podle vylučovacího kriteria provede první stupeň vylučování a vyloučené hodnoty se označí "**". Potom se provede nový výpočet mediánu a mediánu absolutních odchylek a opět se provede vyloučení. Hodnoty vyloučené ve druhém kole se označí "*". Ve výsledkové části je uvedena hodnota mediánu i MAD po 1. a 2. stupni vylučování. Vyloučené hodnoty jsou označené příslušným počtem hvězdiček.
Do výpočtu mediánu nejsou zahrnuty hodnoty označené "< ". Tyto hodnoty se vyhodnocují podle následujících kritérií. Pokud je hodnota uvedená  laboratoří vyšší než je součet hodnoty mediánu 1 a dvojnásobku meze 1. stupně (Median 1 + 2 × Mez 1. st), výsledek je označen "*M". To znamená, že byla použita metoda s vysokou hodnotou meze stanovitelnosti. V případě, že je laboratoří udána hodnota příliš nízká, je menší než rozdíl hodnoty mediánu 1 a meze 1. stupně (Median 1 - Mez 1. st), výsledek se označí "**" jako vyloučená hodnota.

Ze všech hodnot pro určitý parametr (kromě hodnot označených "< ") se vypočítá medián. Použití mediánu místo aritmetického průměru sníží ovlivnitelnost výpočtu extrémními hodnotami. Z absolutních hodnot rozdílů mezi naměřenými hodnotami a mediánem se určí medián absolutních odchylek MAD. Vylučování odlehlých výsledků probíhá ve dvou stupních. Nejprve se podle vylučovacího kriteria provede první stupeň vylučování a vyloučené hodnoty se označí "**". Potom se provede nový výpočet mediánu a mediánu absolutních odchylek a opět se provede vyloučení. Hodnoty vyloučené ve druhém kole se označí "*". Ve výsledkové části je uvedena hodnota mediánu i MAD po 1. a 2. stupni vylučování. Vyloučené hodnoty jsou označené příslušným počtem hvězdiček.
Do výpočtu mediánu nejsou zahrnuty hodnoty označené "< ". Tyto hodnoty se vyhodnocují podle následujících kritérií. Pokud je hodnota uvedená  laboratoří vyšší než je součet hodnoty mediánu 1 a dvojnásobku meze 1. stupně (Median 1 + 2 × Mez 1. st), výsledek je označen "*M". To znamená, že byla použita metoda s vysokou hodnotou meze stanovitelnosti. V případě, že je laboratoří udána hodnota příliš nízká, je menší než rozdíl hodnoty mediánu 1 a meze 1. stupně (Median 1 - Mez 1. st), výsledek se označí "**" jako vyloučená hodnota.